微波輻射技術(shù)在環(huán)境監測中的應用

2005/10/20 13:09:00

作者:滕州市環(huán)保局 支宗琦 2004年9月13日14:38 
 
 支宗琦  （山東滕州市環(huán)境監測站   滕州  277100）

摘要：本文分別介紹了微波萃取、微波消解技術(shù)的原理及特點(diǎn)，并展望了微波輻射技術(shù)在環(huán)境監測中的應用前景。
關(guān)鍵詞：微波萃取  微波消解  環(huán)境監測
1 引言
微波輻射技術(shù)用于促進(jìn)化學(xué)反應始于1986年Gedye R等在微波爐內進(jìn)行的酯化、水解和氧化反應，而微波輻射技術(shù)在環(huán)境工程中的應用潛力直到最近幾年才逐漸被人們注意到。截止到目前，微波輻射技術(shù)已被成功地用于環(huán)境監測、廢氣治理、污水處理和固體廢棄物處理等各個(gè)環(huán)境工程研究領(lǐng)域，在環(huán)境監測中的應用研究則主要集中在微波萃取和微波消解等樣品預處理方面。
2 微波萃取
2.1 微波萃取原理
微波萃取的基本原理是利用介質(zhì)吸收微波輻射能程度的差異，通過(guò)選擇不同溶劑和調節微波加熱參數，對物料中目標成份進(jìn)行選擇性萃取，從而使試樣中的目標物（如有機污染物）和基體物質(zhì)有效地分離。微波萃取已經(jīng)廣泛地應用于土壤、沉積物和各種有機體中目標物的萃取分離。
2.2 微波萃取特點(diǎn)
1、快速高效
  樣品及溶劑中的偶極分子在高頻微波的作用下，以109/s圈的速度變換其正、負極，產(chǎn)生偶極渦流、離子傳導和高頻率摩擦，從而在短時(shí)間內產(chǎn)生大量的熱量。偶極分子旋轉導致的弱氫鍵破裂、離子牽移等加速了溶劑分子對樣品基體的滲透，待分析成分很快溶劑化，使微波萃取時(shí)間顯著(zhù)縮短。
2、加熱均勻
  微波加熱是透入物料內部的能量被物料吸收轉換成熱能對物料加熱，從而形成獨特的物料受熱方式，整個(gè)物料被加熱，無(wú)溫度梯度，即微波加熱具有均勻性的優(yōu)點(diǎn)。
3、微波加熱具有選擇性
  微波對介電性質(zhì)不同的物料呈現出選擇性的加熱特點(diǎn)，介電常數及介質(zhì)損耗小的物料，對微波的入射可以說(shuō)是“透明”的。溶質(zhì)和溶劑的極性越大，對微波能的吸收越大，升溫越快，促進(jìn)了萃取速度。而對于不吸收微波的非極性溶劑，微波幾乎不起作用。所以，在選擇萃取劑時(shí)一定要考慮到溶劑的極性，以達到最佳效果。
4、生物效應（非熱效應）
  由于大多數生物體內含有極性分子，在微波場(chǎng)的作用下引起強烈的極性震蕩，從而導致細胞分子間氫鍵松弛，細胞膜結構電擊穿破裂，加速了溶劑分子對基體的滲透和待提取成分的溶劑化。因此，利用微波萃取從生物基體萃取待分析的成分時(shí)，可以提高萃取效率。
2.3 微波萃取技術(shù)與其它技術(shù)的比較
任何一種萃取技術(shù)都是為了從基體中快速、高效地分離出待分析成分，但是由于基體的復雜性及萃取技術(shù)的不同特點(diǎn)，常常在選取方法的時(shí)候必須考慮到分析的目的和分析方法的費用、操作的繁簡(jiǎn)、時(shí)間的多寡等因素。其它方法如超聲波萃取、超臨界流體萃取和加速溶劑萃取等特性比較見(jiàn)表1。索氏抽提是一種歷史悠久的經(jīng)典萃取方法，該法在對那些活性物質(zhì)的提取中比較常用，但該法有費時(shí)、工作強度大且耗費溶劑量大，在濃縮時(shí)易造成環(huán)境污染等不足。
表1                 不同萃取方法的比較
索氏提取 超聲波萃取 微波萃取 超監界流體萃取 加速溶劑萃取
時(shí)間 24～48h 30～60min 4～20min 30～60min 15min
預分離 不過(guò)濾 過(guò)濾和溶劑蒸發(fā) 洗脫 不過(guò)濾 不過(guò)濾
溶劑用量 大 大 小 小 大
費用 低 低 高 高 高
工作強度 大 大 低 低 低
污染程度 大 大 小 小 小
3微波消解
3.1微波消解的原理
微波消解的基本原理是利用樣品的微觀(guān)粒子在微波場(chǎng)中可產(chǎn)生電子極化（原子核周?chē)�電子的重新排布��、原子極化（分子內原子的重新排布）、取向極化（分子永久偶極的重新取向）和表面極化（自由電荷的重新排布）。在這4種極化中，與微波電磁場(chǎng)的振動(dòng)周期（10-9～10-12s）相比，前2種極化要快得多（馳豫時(shí)間分別為10-15～10-16s和10-12～10-13s），所以不會(huì )產(chǎn)生介電加熱，而后2種極化則與之相當，可以產(chǎn)生介電加熱，即通過(guò)微觀(guān)粒子的這種極化過(guò)程，將微波能轉化為熱能。
3.2微波消解的特點(diǎn)
1、樣品分解完全
由于分解反應是在高溫、高壓的密閉容器里進(jìn)行，在應用合理的酸和溶劑，控制最佳壓力和微波加熱時(shí)間的條件下，使樣品在無(wú)污染和無(wú)損失的情況下達到完全分解。
2、溶樣速度快
由于樣品和溶劑的反應是在瞬間吸收微波輻射能量后即產(chǎn)生的，不需傳熱過(guò)程，瞬時(shí)可達較高的溫度，消除了熱量傳導過(guò)程中能量的損失，因而樣品分解所需時(shí)間比常規法大大縮短，一般溶樣所需時(shí)間不超過(guò)20分鐘。
3、經(jīng)濟
密閉消化消除了溶劑的揮發(fā)，最大限度地發(fā)揮了溶劑的作用，因此消耗的試劑量少，加熱時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，降低了分析成本和減輕了分析者的勞動(dòng)強度。
4、簡(jiǎn)便
只需把樣品及溶劑放入消解罐內，調整好所需要的壓力，設定好加熱時(shí)間即可進(jìn)行微波消解。
5、污染少
由于樣品消解是在密閉容器里進(jìn)行的，沒(méi)有酸霧的泄漏，消除了對環(huán)境和人員的污染。
4 小結
微波輻射技術(shù)在環(huán)境監測中的應用起步較晚，但發(fā)展較快。在美國，微波消解正在逐漸成為環(huán)境樣品分析的標準方法。從1983年起，我國環(huán)境監測領(lǐng)域開(kāi)始涉足微波輻射技術(shù)，目前已經(jīng)取得了較為可喜的進(jìn)展。隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，有關(guān)微波技術(shù)的基礎研究必將取得較大突破、微小輻射技術(shù)得到不斷完善，微波輻射技術(shù)也必將在環(huán)境監測領(lǐng)域取得更廣泛的應用。